En comparación con la deposición de energía direccional, la fusión selectiva por láser se ha estudiado menos para la fabricación de materiales clasificados funcionalmente y la ventana de pos-procesamiento sigue sin estar clara.
Nuestros investigadores utilizaron la tecnología SLM para preparar materiales clasificados funcionalmente 316L/IN718 y evaluaron sistemáticamente los efectos de procesos de tratamiento térmico representativos sobre la evolución de fases y las propiedades de tracción.
1.Preparación SLM de materiales clasificados funcionalmente 316L/IN718
2.Proceso de tratamiento térmico
Con base en el análisis de la figura anterior, se diseñó un esquema de tratamiento térmico en gradiente. Se seleccionaron dos temperaturas de solución: 980 grados (por debajo de la temperatura de la solución) y 1040 grados (por encima de la temperatura de la solución), combinadas con dos estrategias de envejecimiento: envejecimiento simple a 720 grados y envejecimiento doble a 720 grados + 620 grados. En base a esto, se establecieron cinco conjuntos de experimentos de control:
Grupo AD (estado depositado): mantenido en su estado de preparación original;
Grupo HT1: tratamiento con solución a 1040 grados durante 1 hora (enfriamiento con agua) + 720 grado de envejecimiento único durante 8 horas (enfriamiento por aire);
Grupo HT2: tratamiento con solución a 1040 grados durante 1 hora (enfriamiento con agua) envejecimiento de + 720 grados durante 8 horas seguido de envejecimiento a 620 grados durante 8 horas (enfriamiento en horno);
Grupo HT3: tratamiento con solución a 980 grados durante 1 hora (enfriamiento con agua) + 720 grado de envejecimiento único durante 8 horas (enfriamiento por aire);
Grupo HT4: tratamiento con solución a 980 grados durante 1 hora (enfriamiento con agua) envejecimiento de + 720 grados durante 8 horas seguido de envejecimiento a 620 grados durante 8 horas (enfriamiento en horno).
3.Transformación de fase después del tratamiento térmico.
Cinco conjuntos de patrones de difracción de rayos X-(DRX) en el plano Y-Z bajo diferentes condiciones de tratamiento térmico, con áreas de prueba que cubren: región 1 (contenido de IN718 70-100%), región 2 (contenido de IN718 40-70%) y región 3 (contenido de IN718 0-30%).
Las intensidades de los picos de difracción bajo las cinco condiciones de tratamiento térmico no mostraron diferencias significativas; el reflejo de Bragg de la fase austenítica-especialmente los fuertes picos (111) y (200) de la cara-estructura cúbica centrada (FCC)-dominó el patrón de difracción.
En la muestra tratada con HT1-de la región 1, las intensidades de los picos (111) y (220) fueron mayores que las del estado depositado (AD). Además, todos los grupos tratados térmicamente mostraron un pico de difracción (311), lo que indica que se formó una fase de refuerzo adicional después del tratamiento térmico.
En condiciones HT1, los picos de difracción en la región 2 son más anchos y tienen menor intensidad, lo que sugiere que la estabilidad de fase en esta región es más débil.
En la región 3, la intensidad del pico (111) en la muestra tratada con HT3-aumentó significativamente. En particular, se detectaron fases de fortalecimiento ' y " en el patrón XRD de la región 1. El enfriamiento rápido durante la preparación de SLM de alto rendimiento no favorece la precipitación de las fases ' y ", mientras que el tratamiento térmico proporciona tiempo suficiente para la precipitación de estas fases de fortalecimiento, lo que explica el aumento en la intensidad de los picos del plano cristalino (200) y (220) y la aparición del pico (311) después del tratamiento térmico.
Después del tratamiento térmico con HT2 y HT4, (311) picos de difracción de las fases ' y " también se detectaron en los patrones XRD. Sin embargo, en comparación con los (311) picos de difracción después del tratamiento con solución y envejecimiento simple, los picos de difracción después del doble envejecimiento fueron más intensos, lo que indica que el proceso de doble envejecimiento promovió aún más la formación de las fases de fortalecimiento ' y ". La intensidad de los picos de difracción de la fase de fortalecimiento fue particularmente significativa bajo la condición de tratamiento HT2, lo que indica que este tratamiento térmico promovió la precipitación de más fases ' y ". Se espera que el efecto de precipitación de la fase de fortalecimiento tenga un impacto positivo en las propiedades mecánicas del estado tratado con HT2. Sin embargo, la orientación del cristal del pico principal (111) no cambió significativamente, lo que indica que el tratamiento térmico no cambió la orientación preferida del material clasificado funcionalmente 316L/IN718.
4.Microestructura después del tratamiento térmico.
En condiciones de depósito (AD), existen fases Laves de cadena larga-en la región 1. Debido al alto contenido de IN718 en esta región, una gran cantidad de fase rica en Nb-precipita en la región intergranular, con una composición de (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Bajo el tratamiento HT1, la mayor parte de la fase de Laves sufre disolución y fractura, y la fase residual se transforma en una morfología granular. En el tratamiento HT3, la fase Laves también se transforma en una forma granular a través de un proceso de disolución, acompañado por la precipitación de fases δ-Ni3Nb en forma de aguja-/varilla-. Esto indica que tanto las muestras HT1 como HT3 indujeron la segregación por difusión de elementos (Ni, Nb, C, Mo) en la región 1, un fenómeno consistente con los resultados de las mediciones de distribución estadística in situ de metales en muestras deposicionales y tratadas térmicamente-utilizando espectroscopía de fluorescencia de rayos X de microhaz- de alta-resolución.
Los resultados del análisis multiescala confirman que al controlar la solubilidad de la fase de Laves a través de la temperatura de la solución y controlar la morfología de la fase δ-Ni3Nb a través del tiempo de envejecimiento, se puede lograr la optimización sinérgica de la resistencia y la plasticidad de los materiales en gradiente. Esto proporciona principios rectores de ingeniería de fase clave para el desarrollo de nuevos procesos de tratamiento térmico en gradiente.
La evolución de la microestructura de la Región 3 bajo diferentes regímenes de tratamiento térmico revela la cinética de transformación de fase impulsada por el efecto de acoplamiento del gradiente composicional y la historia térmica. Se resume el mecanismo de evolución de la microestructura a escala cruzada de esta región y se establece el mecanismo de correlación entre el tratamiento térmico, la ingeniería de límites de grano y las propiedades mecánicas. En condiciones de depósito (AD), la región dominante 316L-(Cr/Ni=1.82) sigue una trayectoria de solidificación de fase dual-de ferrita-austenita (FA), formando una estructura dendrítica celular. Después del tratamiento térmico HT1, la relación Cr/Ni disminuye a 1,35. Esta transformación composicional promueve el camino de solidificación desde una fase dual-de ferrita-austenita a una estructura monofásica-completamente austenítica, lo que reduce significativamente el contenido de ferrita interdendrítica. La identificación de fases confirma esta transformación: la fase FCC es una matriz de -austenita, la fase BCC es δ-ferrita y Ni3Al corresponde a la fase de precipitado. La región 3 está dominada por austenita, que contiene una pequeña cantidad de ferrita dispersa. Las fracciones de volumen de ferrita medidas mediante análisis de imágenes cuantitativas fueron 3,5 % (AD), 0,7 % (HT1), 0,2 % (HT2), 1,5 % (HT3) y 0,8 % (HT4), respectivamente, lo que confirma que el contenido de ferrita en todos los estados tratados térmicamente fue menor que el del estado depositado.
La exposición al calor posterior-a la deposición promueve la recristalización estática, lo que provoca un engrosamiento del grano y una reducción significativa del espacio entre las dendritas. El efecto sinérgico del gradiente compositivo también es significativo: a lo largo de la dirección de formación (el contenido de IN718 aumenta de 0 a 100 en peso%), la velocidad de enfriamiento local decreciente induce un engrosamiento gradual de los brazos dendríticos. La muestra depositada en la región 3 se caracteriza por granos finos equiaxiales, con tamaños de grano aún más pequeños (~8,4 μm) en el fondo del baño de fusión debido a la refundición por láser. Por el contrario, las muestras tratadas térmicamente-exhiben una distribución de tamaño de grano más uniforme, pero el grano se vuelve más grueso en la región 3 después del tratamiento térmico.-Los tamaños de grano promedio de las muestras HT1 y HT3 son 10,40 μm y 11,64 μm, respectivamente. Este engrosamiento se atribuye principalmente al efecto sinérgico de la acumulación de calor y la velocidad de enfriamiento: la región 3 está ubicada en la parte inferior del material del gradiente, lo que resulta en una menor acumulación de calor durante el proceso SLM de alta-energía y granos iniciales más finos; mientras que el lento proceso de enfriamiento después del tratamiento térmico de deposición proporciona tiempo suficiente para el crecimiento del grano. Además, la muestra contiene cristales columnares continuos que penetran en múltiples capas. Debido a las características de solidificación direccional rápida del proceso SLM, la dirección de crecimiento del grano suele ser consistente con la dirección del gradiente de temperatura máximo (es decir, perpendicular al fondo del baño fundido).
El tratamiento con solución reduce significativamente la resistencia de la textura y mejora la uniformidad, siendo HT2 el que muestra el efecto más significativo: el tratamiento con solución de 1040 grados combinado con doble envejecimiento induce la formación de límites de subgrano, aumentando la proporción de límites de grano de ángulo pequeño-(LAGB) al 39,1 % (la más alta entre todos los tratamientos térmicos). Esto mejora en gran medida la capacidad de deformación coordinada a múltiples escalas de la estructura del gradiente y promueve el comportamiento isotrópico.
El tratamiento térmico posterior-a la solución reduce significativamente el estrés residual y promueve una disolución sustancial de la fase Laves (el grado de disolución aumenta monótonamente con la temperatura de la solución); El SLM de alto-rendimiento refina inherentemente la microestructura depositada debido a su alta velocidad de enfriamiento, pero el tratamiento térmico posterior induce un engrosamiento significativo del grano. En particular, queda una pequeña cantidad de la fase δ-Ni3Nb después del tratamiento de la solución a 980 grados, lo que indica que esta temperatura está por debajo de la línea de solución de la fase δ-Ni3Nb.
5.Propiedades de tracción
La fractura por tracción se concentró casi por completo en la zona de transición composicional entre las regiones 30% IN718 + 70% 316L y 40% IN718 + 60% 316L, donde la segregación elemental fue más pronunciada. La única excepción ocurrió en el estado de tratamiento térmico-HT2, donde la fractura se inició en la región de 50 % 316L + 50% IN718 y estuvo acompañada de un estrechamiento significativo. Estos hallazgos demuestran cuantitativamente que las variaciones del gradiente compositivo dominan la capacidad de carga-de los materiales clasificados funcionalmente (FGM) 316L/IN718.
Cuando la temperatura de la solución es de 1040 grados, mejoran tanto la resistencia como la plasticidad del material. Bajo un tratamiento de envejecimiento único, el proceso HT1 mejora significativamente la resistencia de los materiales clasificados funcionalmente (FGM) 316L/IN718 mejor que el HT2, con un efecto de fortalecimiento del 6,58 %. La muestra tratada con HT2 mostró el aumento más significativo en el alargamiento a la temperatura de la solución de 1040 grados, con un aumento de aproximadamente 62,99%.Estos resultados indican que a una temperatura de solución de 1040 grados, el envejecimiento simple es más propicio para mejorar la resistencia, mientras que el envejecimiento doble es más propicio para mejorar la plasticidad.
Cuando la temperatura de tratamiento de la solución desciende a 980 grados, la resistencia del material aumenta (mayor con envejecimiento doble y mejor con envejecimiento simple), pero la plasticidad disminuye en comparación con el estado depositado.La mejora combinada en resistencia y plasticidad indica que HT2 es el tratamiento térmico óptimo para materiales clasificados funcionalmente 316L/IN718.
6.en conclusión
(1) La temperatura de la solución domina el camino de evolución de la fase, mientras que el efecto del envejecimiento es insignificante. Una temperatura de la solución mayor o igual a 1040 grados puede disolver significativamente la fase de Laves e inhibir la formación de la fase δ-Ni3Nb, liberando así elementos Nb para la posterior precipitación de la fase de fortalecimiento ″/′, proporcionando un requisito previo necesario para obtener un buen equilibrio entre resistencia y plasticidad.
(2) Los métodos de envejecimiento permiten el control de la fuerza-plasticidad. El doble envejecimiento después del tratamiento con solución a 1040 grados puede aumentar la plasticidad en aproximadamente un 30 % sin sacrificar la resistencia, lo que lo hace adecuado para aplicaciones de alta-plasticidad. Por el contrario, el tratamiento con solución a 980 grados induce la precipitación de fases de δ-Ni3Nb en forma de aguja a lo largo de los límites de los granos; Esto conduce a una disminución significativa de la plasticidad tanto en envejecimiento simple como doble y, por lo tanto, solo se recomienda para aplicaciones donde la fluencia a temperatura media-es dominante.
(3) Los componentes de gradiente requieren una estrategia de "homogeneización a alta-temperatura seguida de una estrategia de envejecimiento a baja-temperatura". La propia región enriquecida con IN718 es rica en elementos Nb y Mo, lo que requiere un tratamiento previo a la solución a 1040 grados o más; de lo contrario, el envejecimiento posterior a baja-temperatura formará una red de fase continua-como una aguja δ-Ni3Nb, lo que dará como resultado una pérdida de tenacidad a temperatura ambiente-mayor o igual al 40 %. Esta secuencia de tratamiento puede servir como principio de diseño general para el tratamiento térmico después de la fusión selectiva por láser (SLM) de materiales funcionalmente clasificados (FGM) similares.
(4) La caracterización de los materiales de gradiente debe seguir un proceso de bucle cerrado-de tres-etapas: en primer lugar, se realiza un examen previo de tracción macroscópica-para identificar las diferencias entre lotes-y-lotes; en segundo lugar, los mapas de distribución de campo de deformación ε(x) se trazan utilizando tecnología de correlación de imágenes digitales (DIC) de campo completo-y las relaciones constitutivas de tensión-deformación local (σ-ε) se obtienen mediante pruebas mecánicas a micro/nano-escala; finalmente, se calibra el modelo constitutivo de gradiente integrado con análisis de elementos finitos (FEA). Esta cadena de verificación puede desacoplar la respuesta general en valores permitidos de diseño resueltos espacialmente, lo que permite ajustar-el proceso y evaluar la confiabilidad del servicio.
